以下是熱重分析儀的安全使用規程:
一、開(kāi)機前準備
環(huán)境檢查:確保實(shí)驗室環(huán)境整潔、干燥,無(wú)灰塵、腐蝕性氣體及強磁場(chǎng)等干擾因素。分析儀應放置在平穩、堅固的實(shí)驗臺上,避免震動(dòng)和傾斜。
設備檢查:檢查儀器的外觀(guān)是否有損壞,各連接線(xiàn)是否完好無(wú)損且連接緊密,特別是電源線(xiàn)、數據線(xiàn)等。檢查爐體的密封性,確保無(wú)泄漏。
氣體供應檢查:如果實(shí)驗需要使用保護氣體或吹掃氣體,檢查氣體鋼瓶的氣壓是否充足,減壓閥是否正常工作,氣體管路是否暢通且無(wú)泄漏。
接通電源:按照儀器操作手冊的要求,正確接通分析儀的電源,包括主機電源、計算機電源等。注意電源電壓應符合儀器要求。
儀器自檢:開(kāi)啟儀器后,讓其進(jìn)行自檢。在自檢過(guò)程中,不要進(jìn)行任何操作,等待自檢完成并確認儀器沒(méi)故障提示。
參數設置:根據實(shí)驗要求,在計算機操作軟件上設置合適的測試參數,如升溫速率、溫度范圍、氣氛條件等。在設置過(guò)程中,要確保參數的準確性和合理性,避免設置錯誤導致儀器損壞或實(shí)驗結果不準確。
三、熱重分析儀樣品裝載
樣品準備:根據實(shí)驗需求,制備適量的樣品,并將其放置在合適的樣品盤(pán)中。樣品量應適中,過(guò)多可能導致樣品在加熱過(guò)程中溢出或影響傳熱效果,過(guò)少則可能使實(shí)驗信號較弱。
裝載操作:在裝載樣品時(shí),要小心操作,避免樣品灑出或接觸到爐體的其他部位。確保樣品盤(pán)放置平整、牢固,且與分析儀的傳感器接觸良好。
四、實(shí)驗過(guò)程
升溫控制:在開(kāi)始升溫之前,再次確認溫度設置和升溫程序是否正確。在升溫過(guò)程中,要密切關(guān)注儀器的運行狀態(tài),觀(guān)察溫度、重量等參數的變化情況。如發(fā)現異常升溫或重量變化過(guò)大等情況,應及時(shí)停止實(shí)驗,查找原因。
氣氛控制:如果實(shí)驗需要在特定氣氛下進(jìn)行,要確保氣氛的穩定性和準確性。定期檢查氣體流量、氣壓等參數,確保氣氛環(huán)境符合實(shí)驗要求。
數據記錄:分析儀在實(shí)驗過(guò)程中會(huì )自動(dòng)記錄數據,但要定期查看數據的記錄情況,確保數據的準確性和完整性。如發(fā)現數據記錄異常,應及時(shí)采取措施解決。
五、熱重分析儀實(shí)驗結束
降溫處理:實(shí)驗結束后,讓爐體自然冷卻至室溫或按照儀器操作手冊的規定進(jìn)行降溫操作。在降溫過(guò)程中,不要急于打開(kāi)爐體,以免因溫度突變導致樣品損壞或儀器部件變形。
數據處理與保存:對實(shí)驗數據進(jìn)行及時(shí)處理和分析,并將數據保存到合適的存儲介質(zhì)中。在保存數據時(shí),要注明實(shí)驗條件、樣品信息等相關(guān)內容,以便后續查閱和使用。
清潔與維護:關(guān)閉儀器電源后,對分析儀進(jìn)行清潔和維護。清理爐體內的殘留樣品、擦拭儀器表面、檢查各部件的連接情況等。定期對儀器進(jìn)行校準和維護,確保儀器的性能和準確性。
六、注意事項
人員培訓:操作人員應經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓,熟悉分析儀的操作原理、使用方法和安全注意事項。未經(jīng)培訓的人員不得擅自操作儀器。
安全防護:在操作過(guò)程中,要佩戴好防護用品,如手套、護目鏡等。特別是在處理高溫樣品或使用有害氣體時(shí),要加強安全防護措施,避免燙傷、中毒等事故的發(fā)生。
禁止違規操作:嚴禁在儀器運行過(guò)程中隨意更改測試參數、打開(kāi)爐體或進(jìn)行其他違規操作。如需進(jìn)行特殊操作,應先停止儀器運行,并按照操作手冊的要求進(jìn)行操作。