關(guān)于液相色譜儀色譜柱使用及維護
更新時(shí)間：2015-07-24 點(diǎn)擊次數：4060
液相色譜儀色譜柱使用及維護
使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時(shí)候都不能將卡套取下來(lái)，否則會(huì )造成填料的流失。
卡套柱的安裝（加預柱）
1．將卡套架套入柱芯
2．將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯（見(jiàn)下圖）
3．將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過(guò)夾套片
4．將"子彈頭"預柱放入卡套片內
5．將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手擰緊
6．然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
平衡色譜柱
反相色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠(chǎng)測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過(guò)程中可能會(huì )干掉，因此在用流動(dòng)相分析樣品之前，應使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應注意用純水"過(guò)渡"。
硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠(chǎng)測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相，請在使用流動(dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡
如何平衡色譜柱？
平衡過(guò)程中，將流速緩慢地提高
用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩定的基線(xiàn)（緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長(cháng)的時(shí)間來(lái)平衡）
色譜柱的再生 進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。
表1 建議用來(lái)沖洗的溶劑體積
注意：
在對NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。
**如果簡(jiǎn)單的有機溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
色譜柱的維護
1．使用預柱保護分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）
2．大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2－7.5，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍
3．避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
4．流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理
5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應在實(shí)驗完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中
6．壓力升高是需要更換預柱的信號
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