1.操作前準備
人員培訓:操作人員需接受專(zhuān)業(yè)的培訓,了解儀器的工作原理、操作流程、安全注意事項及應急處理方法。
環(huán)境檢查:確保實(shí)驗室內有良好的通風(fēng)系統,配備滅火設備,如滅火器等。同時(shí),保持實(shí)驗臺面清潔、干燥、平整,無(wú)雜物堆積。
儀器檢查:確認差示掃描量熱儀的外觀(guān)無(wú)損壞,各部件連接正常,電源線(xiàn)無(wú)破損、插頭無(wú)松動(dòng)。檢查儀器的氣路系統是否密封良好,氣體流量是否正常。
2.差示掃描儀操作過(guò)程
樣品準備:根據實(shí)驗要求選擇合適的樣品,并確保樣品的性質(zhì)、制備方式、處理方法等符合實(shí)驗條件和安全要求。對于未知性質(zhì)的樣品,應先進(jìn)行小樣測試或查閱相關(guān)文獻資料后再進(jìn)行正式測試。
參數設置:在儀器操作軟件中,根據樣品特性和實(shí)驗目的合理設置溫度范圍、升溫速率、氣氛等參數,避免因參數設置不當導致樣品發(fā)生意外反應或儀器故障。
裝樣操作:小心地將準備好的樣品放入坩堝中,注意不要超過(guò)坩堝的容量限制,一般為 1/3 至 2/3 為宜,然后將坩堝輕輕放入儀器的樣品池中,并確保放置位置正確、穩定。對于易揮發(fā)或有腐蝕性的樣品,應在通風(fēng)櫥內或采取其他防護措施下進(jìn)行裝樣操作。
開(kāi)始測試:?jiǎn)?dòng)儀器后,密切觀(guān)察儀器的運行狀態(tài)和測試數據的變化,確保測試過(guò)程中儀器正常工作,數據記錄準確無(wú)誤。如發(fā)現異常情況,如溫度波動(dòng)過(guò)大、曲線(xiàn)異常等,應立即停止測試,檢查原因并采取相應的措施。
3.操作后處理
儀器關(guān)閉:測試完成后,按照儀器的操作規程依次關(guān)閉儀器的加熱系統、氣體供應系統、電源等,待儀器冷卻至室溫后再進(jìn)行后續的處理和維護工作。
數據處理與分析:對測試得到的數據進(jìn)行及時(shí)的保存和處理,以便后續的分析和報告撰寫(xiě)。在數據處理過(guò)程中,應使用專(zhuān)業(yè)的軟件和方法,確保數據的準確性和可靠性。
清理與維護:定期對差示掃描量熱儀進(jìn)行清理和維護,包括清潔儀器表面、樣品池、氣路系統等部位,檢查和更換磨損或老化的部件,以確保儀器的性能和精度不受影響。同時(shí),對儀器的運行狀況進(jìn)行記錄和評估,及時(shí)發(fā)現潛在的安全隱患和問(wèn)題。