熱重分析儀主機采用水域恒溫裝置隔絕熱爐體對機箱及微熱天平的熱影響。采用上開(kāi)蓋式結構,操作方便。上移爐體放樣品操作很難,易造成樣品桿損壞。爐體熱采用貴金屬鎳鉻合金絲雙排繞制,減少干擾,更高溫。托盤(pán)傳感器,采用貴金屬鎳鉻合金,具有高溫,抗氧化等特點(diǎn)。供電,循環(huán)散熱部分和主機分開(kāi),減少熱量和振動(dòng)對微熱天平的影響。
熱重分析儀的操作規程如下:
1.開(kāi)機。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門(mén),載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環(huán)水流速為30ml/min。
2.稱(chēng)量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時(shí),可適當增加樣品量。
3.裝樣。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
4.編程。打開(kāi)電腦,打開(kāi)“Data Acquisition”軟件,根據樣品實(shí)驗條件,在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類(lèi)等信息,并對樣品的反應程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,綠色為氣路2。
5.開(kāi)始實(shí)驗。再次檢查確認載氣和循環(huán)水正常,確認Tg數據穩定后,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測試,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線(xiàn)。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數據處理。打開(kāi)“processing”軟件,通過(guò)“Heatflow”曲線(xiàn),可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn))、結晶溫度、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線(xiàn)可得到樣品的失重量、失重率等數據。
7.測試完成以后,導出數據,將數據刻錄到送樣人光盤(pán)上。
8.關(guān)機。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦,關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門(mén)。